Laboratorio de Espectroscopía Mössbauer
El efecto Mössbauer es la absorción resonante nuclear sin retroceso de los rayos gamma y es especialmente adecuado para el estudio de aleaciones que contienen Fe. Una de las características clave de la espectroscopia Mössbauer es el hecho de ser una sonda local, que permite la posibilidad, por un lado, de estudiar de forma no destructiva materiales química y estructuralmente desordenados y, por otra parte, estudiar las ocupaciones o vacantes de los distintos lugares cristalográficos en materiales cristalinos. Esto hace de esta técnica una de las pocas espectroscopias capaz de hacerlo sin el uso de radiación de sincrotrón. Esto es especialmente útil en el estudio de metales y aleaciones donde, por ejemplo, la sustitución de algunos átomos de Fe en la estructura puede mejorar o reducir el magnetismo de la muestra. La alta sensibilidad de la espectroscopía Mössbauer se ha utilizado para identificar la presencia de pequeñas cantidades de fases en los compuestos. Esto es de especial relevancia en estudios ambientales para la detección y cuantificación de contaminantes pero también es de interés industrial, especialmente en la industria metalúrgica, porque abre la posibilidad, por ejemplo, de conseguir beneficios económicos de los residuos después de la identificación y eliminación de los elementos o fases deseados.
El laboratorio de espectroscopia Mössbauer es una instalación radioactiva de segunda categoría autorizada por el Servicio de Coordinación de Actividades Radioactivas de la Dirección General de Energía, Seguridad Industrial y Seguridad Minera. Trabajamos con una o dos fuentes encapsuladas de 57Co con una actividad máxima de 1.5 GBq. Tenemos capacidad para medir hasta 4 muestras distintas en estado sólido a temperatura y presión ambiente. El espesor efectivo de Fe en las muestras debe ser del orden de 5-10 mg/cm2 y el contenido mínimo de Fe debe ser de alrededor de 0,5 % en peso, aunque dependiendo del tipo de muestras podría ser superior, del orden de 5-10% en peso. Los espectros obtenidos se calibran con una muestra de α-Fe y, a petición del usuario, se pueden entregar los archivos con los espectros, la interpretación de los mismos, los ajustes correspondientes y el análisis de resultados.
El laboratorio forma parte de las instalaciones del Grupo de Caracterización de Materiales de la Universidad Politécnica de Cataluña, grupo de investigación con amplia experiencia en la investigación de nuevos materiales, especialmente los llamados vidrios metálicos, y también de materiales de interés cultural e histórico. Forma parte de un grupo consolidado de investigación reconocido por la Generalidad de Cataluña (SGR) y de forma continuada ha disfrutado de proyectos de investigación financiados por el Gobierno de España, por la Generalidad de Cataluña y por la Unión Europea. Por último, destacar que sus miembros son usuarios asiduos de grandes instalaciones científicas, como sincrotrones, donde han logrado tiempo de medida en más de 60 proyectos en ISIS, ISLO, ESRF, DIAMOND, ALBA, SOLEIL, ANKA y ALS.
1.Determinación de la configuración estructural de aleaciones High-Entropy.
En este proyecto, llevado a cabo por encargo del Departamento de Química de la UB, se pretendía determinar si tres muestras en forma de polvo de aleaciones llamadas high-entropy constituían o no una solución sólida. Esta información es muy importante para asegurar que las muestras se han producido correctamente y los resultados corroboran que los diferentes átomos constituyentes de las aleaciones se encuentran mezclados de forma aleatoria, intercambiándose las posiciones en el seno de una estructura cristalina. No existe ninguna indicación de la presencia de agrupaciones concretas de átomos o de la existencia de fases cristalinas intermetálicas.
Figura 1. (Izquierda) Espectros Mössbauer experimentales de las 3 aleaciones (puntos azules) junto con el ajuste global (línea roja). (Derecha) Distribuciones de campos magnéticos hiperfinos por las tres aleaciones. La figura interior muestra el cambio del valor medio del campo magnético hiperfino de cada distribución.
2.Análisis composicional de fangos industriales.
Este proyecto, realizado para la empresa Arcelor Mittal, consiste en el estudio de los fangos que se generan en el proceso de limpieza de los gases que fluyen en altos hornos. Estos fangos pueden contener altas cantidades de hierro que podrían ser reutilizadas para generar más acero, pero al mismo tiempo se encuentran mezcladas con otros elementos como el Zn que deben eliminarse para que no entren de nuevo en la cadena de producción. El uso de la espectroscopia Mössbauer permite identificar todas las fases con Fe presentes en los fangos, identificar las impurezas y dónde se localizan y, de este modo, poder diseñar los mejores mecanismos para la extracción de los elementos no deseados y encontrar la mejor ruta para valorizar los fangos hacia una economía circular más sostenible en el sector metalúrgico.
FFigura 2. Espectro Mössbauer experimental de una muestra de barro industrial (puntos azules) junto con el ajuste global (línea roja). En distintos colores se pueden ver los subespectros correspondientes a las diferentes fases identificadas.
3.Análisis de las propiedades magnéticas de productos farmacéuticos.
Algunos medicamentos para tratar deficiencias en hierro consisten en partículas de óxidos de Fe rodeadas de carbohidratos. La estabilidad y propiedades de estas partículas dependen fuertemente de la estructura de los óxidos de Fe y de su interacción con la capa de carbohidratos. Con la ayuda de la espectroscopia Mössbauer analizamos una serie de medicamentos donde pudimos identificar la estructura del óxido de Fe, cuantificar los iones de Fe3+ presentes y determinar la cantidad relativa de átomos de Fe en las diversas posiciones cristalinográficas posibles.
Figura 3. Espectro Mössbauer experimental de una muestra de medicamento (puntos azules) junto con el ajuste global (línea roja). En diferentes colores se pueden ver los subespectros correspondientes a los distintos entornos de Fe en la estructura cristalina.
Equipos
- Transductor de velocidad MVT-1000 de Wissel
- Mössbauer drive unit MR-260 de Wissel
- Amplificador 2022 de Canberra
- Fuente de alta tensión HVS-2 de Wissel
- Analizadores monocanal de Halder
- Tarjeta multifunción PCI de National Instruments PCIe-6341
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